鑄造Al-Si合金的金相樣品制備
摘要：Al及其合金具有重量輕、強度/重量比高、耐腐蝕性好、加工性能優良和成本合理等特點。
通過合金化、冷作硬化和時效沉淀強化可以提高其強度。鑄造鋁合金和變形鋁合金在生產中已經被廣泛應用。本篇TECH-NOTES介紹鑄造Al-Si合金的樣品制備方法。
Al及其合金具有重量輕、強度/重量比高、耐腐蝕性好、加工性能優良和成本合理等特點。通過合金化、冷作硬化和時效沉淀強化可以提高其強度。鑄造鋁合金和變形鋁合金在生產中已經被廣泛應用。本篇TECH-NOTES介紹鑄造Al-Si合金的樣品制備方法。

我們選擇了三種成分的Al-Si合金進行研究，它們的含Si量分別為 7.15, 11.82 和 19.85% ，其中加入了少量的Cu, Fe, Mg, Ti 和 Zn（ Al-7.15% Si 合金含有 0.32% Mg,其余為雜質元素）。樣品都取自薄壁的鑄件，其厚度均不超過12mm（0.5inch）。我們對三種成分的Al-Si合金分別是：亞共晶的（7.15% Si）, 共晶的（11.82% Si）和過共晶的 （19.85% Si）合金樣品進行研究。Al-7.15%Si合金鑄件中有一定數量很明顯的縮孔，其他兩種合金樣品只是包含很少的可以忽略不計的縮孔。在過共晶合金樣品中可以見到由于切割和磨削造成的較大的塊狀初晶硅破碎用于研究如何控制浮凸問題。

傳統的方法：
三十年前，當我剛參加工作時，當時制備Al合金樣品的方法如表1所示，通常使用不同粗細的SiC砂紙進行磨削，然后用一步或兩步的金剛石拋光劑進行拋光，zui后一步用MgO拋光膏進行zui終拋光。這些步驟都是由手工完成的。將樣品（六個直徑30mm）放在樣品卡持器上，從120到600 grit（ANSI/CAMI）用五步SiC砂紙進行磨削，使用水作為潤滑劑。然后是兩步的金剛石拋光膏，zui后將非常粘稠的1um的MgO拋光膏涂抹在RAYVEL® 拋光布上進行zui終拋光。“Kitten Ear” 拋光布現在已經不再使用，但是三十年前在Al合金樣品制備中應用卻十分普遍。

由于潮濕的MgO容易形成碳酸鎂導致樣品上劃痕產生，所以在使用后一定要*清洗拋光布，使用（1：1）稀釋后的HCL水溶液清洗拋光布，殘留在拋光布上的這種溶液可以防止碳酸鎂形成。一旦拋光布上形成碳酸鎂，將導致樣品上產生劃痕。對于大多數金屬，使用0.3um的α氧化鋁和0.05um的γ氧化鋁用于zui終拋光是*可以的，但是這樣的方法卻不適合于Al合金，振動拋光常常用于Al合金的zui終拋光。Samuels建議當使用振動拋光機時，在MgO拋光劑中加入一些磷酸氫二鈉-檸檬酸緩釋劑溶液或者丙二醇（2份）+水（1份）防止碳酸鎂形成。事實證明這些添加劑對于防止碳酸鹽形成具有很好的功效。Cu和Cu合金，如青銅，不適于用作拋光機的拋光盤，因為令人討厭的電鍍反應將導致樣品表面被鍍銅，因此通常使用Al合金或不銹鋼作為拋光機的拋光盤。

圖1. 所示，使用傳統的拋光方法樣品制備的效果 （a） Al-7.15% Si,（b） Al-11.82% Si和（c） Al-19.85% Si （200x 0.5% HF 侵蝕）。
圖 1 a, b 和 c 顯示使用傳統制備方法 （表 1） ，三種Al合金的顯微組織，侵蝕劑為0.5% HF.水溶液，顯微組織清晰可辨，*可以滿足對生產質量評價的要求，但是還有美中不足之處。首先，可以看到Si的顆粒嵌入到基體中，尤其是Al-19.85% Si那個樣品。圖 1c. 中明顯可見樣品制備過程中產生的損傷仍舊存在。初晶Si周圍存在浮凸，雖然不太嚴重。
事實表明，在Al合金試樣中Si顆粒容易出現浮凸。通常這種浮凸現象隨著合金成分的變化而改變，同時也與使用細顆粒砂紙有關。

圖 2.五步制備方法 （表 2） 其中第 2-5步采用反向， （a） Al - 7.15% Si 合金和 （b） Al - 11.82% Si 拋光效果良好，（c 和 d） Al - 19.85% Si 樣品，其效果不佳 （200x, 0.5% HF 侵蝕，拋光態）.
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現代的方法
幸運的是現在有許多可供選擇的方法和材料能夠用于Al合金樣品制備,而且制備步驟更少。 *個實例展示的是用五步制備方法得到質量非常好（印刷質量）的一個樣品。 后面還有四步和三步制備樣品插圖，由于制備步驟減少，樣品制備質量也有所降低。

五步樣品制備方法：
*步樣品磨平 （磨平使用自動拋光機）,這里有幾種選擇：
使用 30μm 樹脂粘結的ULTRA-PREP金剛石磨盤，其圖示參見以前的TECH-NOTES。 對于合金，ULTRA-PREP 金剛石磨盤，如表2所示。第二步至第五步磨盤選擇“反向”，也就是拋光機的磨盤與動力頭反向旋轉，這樣比“同向”，拋光機的磨盤與動力頭同向旋轉，材料去除率更高。（圖2a-c） 所示 采用此方法對于7.15 和11.82% Si樣品效果很好。但是對于Al-19.85% Si合金卻不盡然，在該樣品上的初晶Si的邊緣有輕微的浮凸，在某些初晶Si上甚至偶爾有裂紋產生， 參見（圖 2d）， 這是由于在第二步使用了反向。如果對于Al-19.85% Si合金在第二步使用同向，其效果就要好的多。圖 3.第三步也選擇同向，同時，增加每個樣品上的壓力到9 lb. （40N）， 這樣在第四步和第五步控制浮凸的產生。在這些樣品的α相上沒有任何劃痕和顆粒的嵌入。
圖 3. 第二步采用同向拋光時，在初晶SI的顆粒上沒有任何劃痕和浮凸 （Al-19.85% Si） （200x, 0.5% HF 侵蝕）。

也可以用其他制備表面替代*步的磨平，例如*步使用PLANARMET™AL120-grit Al2O3 水砂紙，其效果也不錯。同樣, 也可以在*步使用 SiC 砂紙。第五步用MASTERTEX® 或者MICROCLOTH® 拋光布取代 CHEMOMET® 拋光布，拋光效果相當不錯。

四步制備方法：
如果采用四步制備方法要得到的樣品是非常困難的，但是對于Al合金還是可行的。若是想要在切割和磨平階段殘余損傷層zui小，zui簡單的方法是*步磨平步驟使用240-grit SiC 砂紙，大多數情況*步使用320-grit SiC 砂紙。 如果切割造成的損傷層很小的話，像使用砂輪片切割，然后使用 240 或 320 grit 砂紙。 砂紙的粒度要足夠粗，以便在合理的時間內去除損傷層。但是*步如果采用粗顆粒的砂紙，其本身也會產生很大的損傷。 這些損傷必須在下一步予以去除。因此，是否采用三步或四步制備方法取決與切割產生的損傷層是否zui小，如果使用帶鋸切割樣品的話 ，或者類似的切割方式的話，如果還是采用三步或四步制備方法，那就很不明智了。

表3 顯示是四步制備方法，ULTRA-POL™ （絲質） 拋光布被認為是第二步的制備表面，使用 ULTRA-PAD™ 或者 Nylon 拋光布也不錯。 在四步制備方法中，更需要注意的是在第二步選擇同向。否則對于過共晶的Al-19.85%Si合金，在初晶 Si 顆粒的周圍將產生嚴重的浮凸。如圖4所示，對于含Si量較低的另外兩種合金和大多數Al合金都不會有問題。 在這個實例中，第二步采用同向拋光，制備表面使用ULTRA-POL 拋光布，其拋光效果非常出色，如圖 -c 所示。使用ULTRA-PAD 拋光布其效果也不錯。使用Nylon 拋光布在第二步和第三步效果也很好。第四步使用 MASTERTEX 或者MICROCLOTH 拋光布*可以實現類似的拋光效果的。

盡可能在*步使用 320-grit SiC 砂紙。 如前所示，對于過共晶的Al合金，第二步拋光采用同向。對于其他種類的Al合金，采用同向或反向均可，這種改變由用戶根據合金成分來決定。
在三步制備方法中，第三步zui困難。合理的選擇是使用 1μm金剛石，使用二氧化硅可能拋光步驟跨度太大 （材料去除率太低）。與 1μm 金剛石拋光劑其所配合的制備表面的選擇更關鍵. 選用無毛的拋光布可以獲得光亮平整的樣品表面和高的材料去除速率。但是樣品表面會出現劃痕和脫落現象。使用中等長度的有毛拋光布可以減少劃痕，zui大程度減少脫落和其他損傷，同時不會產生嚴重的浮凸。
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圖5. 四步制備方法：第二步采用同向拋光，制備表面為ULTRA-POL 拋光布, a） Al-7.15% Si; b）Al-11.82% Si; 和 c） Al-19.85% Si （200x, 0.5% HF 侵蝕）。
Al-Si合金的三步制備方法中使用金剛石拋光液，但是從我們以前的經驗而知：金剛石拋光劑顆粒會嵌入到Al合金樣品上，對于純度相對較高的純鋁尤其如此。所以要選用金剛石拋光膏，如果樣品制備步驟如下：*步 240-grit SiC 砂紙，第二步和第三步分別為 9- 和 1-μm 金剛石拋光液，此時樣品的拋光質量還是可以接受的，樣品上金剛石顆粒的嵌入非常嚴重。 參見圖 6a-c. 在拋光態下，金剛石顆粒很容易被找到，即便侵蝕后通常在初生α相上金剛石顆粒也清晰可見。這些嵌入的顆粒在α共晶Si上也可以看見，但是侵蝕后就不容易找到了。這個實驗使用類似的拋光劑并重復使用拋光布，就會得到差不多相同的結果?？墒侨绻诘诙绞箞D 4. 四步制備方法：第二步采用反向拋光，在初晶Si顆粒的邊緣處產生的損傷，制備表面是ULTRA-POL拋光布 （Al-19.85% Si, 200x, 0.5% HF侵蝕）。

三步制備方法：
三步制備方法中的*步和第二步基本與四步制備方法相同。 切割過程所產生的損傷層要zui小，這是減少制備過程的關鍵所在。切割：載精密切割機使用超薄的砂輪片，如：ACU-THIN™ 切割片或金剛石切割片這是保證損傷層zui小用 9μm多晶金剛石拋光液METADI® SUPREME，其步驟如表4所示。第三步使用1μm要是顆粒細小的金剛石造成，因此推薦使用拋光膏而不是拋光液，對于純Al和合金含量較少的Al合金，尤其是在1μm 金剛石拋光步驟更應如此。

表 4 所示，是我們開發的用于Al合金的三步制備方法。如果僅在第三步上使用金剛石拋光膏其表面質量要比四步和五步制備方法要差。
在Al-7.15% Si 合金中的縮孔不再像四步或五步制備方法那樣清晰可見了，而且可以看到一些劃痕雖然不是很多。α枝晶上也出現了塑性流變現象，并且在共晶Si上可見到條狀的彗星拖尾的現象，參見圖7，但是對于一般的日常生產檢測，這樣的效果也還算令人滿意。因此，我們決定在拋光布上涂抹1μm 金剛石拋光膏, 使用 METADI Fluid拋光潤滑劑濕潤拋光布，拋光時，在拋光布上加入MASTERMET® 二氧化硅拋光液。這樣具有雙重磨拋的效果。過去，這種方法在某些材料上得到成功的應用，效果相當不錯。拋光效果圖參見圖 8a-c.
圖 7. 三步制備方法：240-grit SiC 砂紙, 9 和1-μm 金剛石拋光膏 （a） 在Al - 7.15% Si 合金中，縮孔周圍的劃痕和塑性流變, （b） Al - 11.82% Si合金中，在α枝晶上的塑性流變和（c） Al -19.85% Si 合金中，彗星拖尾損傷 （200x, 0.5% HF）其他的種類的制備表面如： Nylon、ULTRA-PAD 和 TRIDENT™ 拋光布用于第二步和第三步上是可以的。但是，在過共晶合金中的初晶Si顆粒的周圍會產生浮凸，對于日常生產檢測這也許不是問題，對于Si含量低的合金這種制備方法是可以接受的。 TEXMET® 1000 也可以用于第二步，初晶Si周圍的表面非常平。但是，樣品上有劃痕存在。劃痕不是很嚴重。 第二步也可以使用 6 和 3μm金剛石拋光劑，但是二者的拋光效果都不如使用9μm 效果好。使用MASTERTEX 和 CHEMOMET® 拋光布拋光結果還不錯，其效果參見（圖 9所示 第三步使用MASTERTEX 拋光布）。

圖 6. 三步制備方法：使用9-和 1-μm d多晶金剛石拋光液： a） Al-7.15% Si; b）Al-11.82% Si; 和c） Al-19.85% Si （500x, 0.5% HF 侵蝕）。
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圖 8. 三步制備方法：第三步采用MICROCLOTH 拋光布，使用1μm金剛石拋光膏+ MASTERMET 2 二氧化硅拋光液a） Al-7.15% Si; b）Al-11.82% Si; 和 c） Al-19.85% Si （200x, 0.5% HF侵蝕）。
五步制備方法：第五步在CHEMOMET拋光布上使用MASTERPREP™ 氧化鋁拋光液，其效果相當不錯:（a） Al-7.15% Si; （b） Al-11.82% Si; 和 （c） Al-19.85% Si （200x, 0.5% HF 侵蝕）。
A）. Al-7.15% Si枝晶偏析 B）Al-19.85% Si, 注意在初晶Si周圍和基體組織上的偏析（ 200x， Weck’s 彩色侵蝕劑）

結論：
鑄造 Al-Si 合金的樣品制備是對金相工作者的挑戰，保證切割階段產生的損傷層zui小非常必要，對于三步和四步制備方法尤其重要。為了避免嵌入問題，要盡量不要使用顆粒細小的SiC砂紙，使用粗顆粒的SiC砂紙是可以的，在磨平階段可以使用不同的制備表面， 使用240-grit SiC 砂紙, PLANARMET AL 120-grit 氧化鋁砂紙和 30μm 樹脂粘結的金剛石磨盤效果都不錯， 240-gritSiC 砂紙使用壽命zui短, 樹脂粘結的金剛石磨盤壽命zui長。五步, 四步和三步制備方法都可以使用各種制備表面。采用現代制備方法可以與傳統的八步制備方法的效果相媲美。細小的金剛石拋光液使樣品容易產生嵌入。zui終拋光使用二氧化硅比氧化鎂效果更好。三步制備方法中的第三步采用雙重拋光步驟，效果非常不錯。
圖 9. 三步制備方法：第三步采用MASTERTEX 拋光布，使用1μm金剛石拋光膏+ MASTERMET 2 二氧化硅拋光液a） Al-7.15% Si; b）Al-11.82% Si; 和 c） Al-19.85% Si （200x, 0.5% HF侵蝕）。

參考文獻：
1. L. E. Samuels, Metallographic Polishing byMechanical Methods, 3rd ed., ASM, Metals Park,OH, 1982
問題1: 拋光時我使用二氧化硅拋光液，其效果很好。但是*清潔樣品卻很困難。您有什么建議？
回答: 為了解決樣品清潔問題,通常我在拋光結束前20秒停止添加二氧化硅拋光液，還剩10秒鐘時我打開水開關直接沖洗拋光布。然后使用流水和棉花清洗，這樣你就可以得到清潔樣品表面了。
問題2: 細小的氧化鋁拋光液通常用于許多金屬和合金的zui終拋光步驟，對于Al及其合金是否也可以使用氧化鋁拋光液？
回答: 在五步制備方法中，對于普通的日常金相檢驗，使用0.05μm MASTERPREP γ氧化鋁拋光液替代二氧化硅拋光液*可以的，但是在高放大倍數下會觀察到細的拋光劃痕（見下圖）。對于Al及其合金使用二氧化硅拋光液拋光效果明顯好于氧化鋁。

問題3: 對于的顯微組織研究是否可以使用彩色侵蝕法？
回答: Al-Si合金相對簡單，不需要使用彩色侵蝕法就可以很容易辨別Si的顆粒。使用彩色侵蝕法可以清晰顯示基體組織偏析，但是對于共晶成分合金其效果不是很明顯。下圖是亞共晶 Al-7.15% Si 過共晶Al-19.85% Si 樣品，侵蝕劑為：Weck’s侵蝕劑（100mL水+4g KMnO4+1gNaOH）。 對于近共晶的Al-11.82% Si 合金彩色侵蝕沒有什么特別的效果。